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液相色譜儀在使用時可能遇到哪些問題?如何解決?
2021-10-20 [1222]
  液相色譜儀是分析實驗室常用的測試儀器之一,應用液相色譜原理,主要用于分析高沸點不易揮發(fā)的、受熱不穩(wěn)定的和分子量大的有機化合物的儀器設備。它由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。
 
  液相色譜儀的常見故障及解決方法:
 
  (一)液相色譜儀保留時間變化
 
  1.柱溫變化柱恒溫,必要時需配置恒溫箱
 
  2.等度與梯度間未能充分平衡至少用10倍柱體積的流動相平衡柱
 
  3.緩沖液容量不夠用>25mmol/l的緩沖液
 
  4.柱污染每天沖洗柱
 
  5.柱內條件變化穩(wěn)定進樣條件,調節(jié)流動相
 
  6.柱快達到壽命采用保護柱
 
  (二)液相色譜儀保留時間縮短
 
  1.流速增加檢查泵,重新設定流速
 
  2.樣品超載降低樣品量
 
  3.鍵合相流失流動相ph值保持在3~7.5檢查柱的方向
 
  4.流動相組成變化防止流動相蒸發(fā)或沉淀
 
  5.溫度增加柱恒溫
 
  (三)液相色譜儀保留時間延長
 
  1.流速下降管路泄漏,更換泵密封圈,排除泵內氣泡
 
  2.硅膠柱上活性點變化用流動相改性劑,如加三乙胺,或采用堿至鈍化柱
 
  3.鍵合相流失同前(二)3
 
  4.流動相組成變化同前(二)4
 
  5.溫度降低同前(二)5
 
  (四)液相色譜儀出現肩峰或分叉
 
  1.樣品體積過大用流動相配樣,總的樣品體積小于*峰的15%
 
  2.樣品溶劑過強采用較弱的樣品溶劑
 
  3.柱塌陷或形成短路通道更換色譜柱,采用較弱腐蝕性條件
 
  4.柱內燒結不銹鋼失效更換燒結不銹鋼,加在線過濾器,過濾樣品
 
  5.進樣器損壞更換進樣器轉子
 
  (五)液相色譜儀鬼峰
 
  1.進樣閥殘余峰每次用后用強溶劑清洗閥,改進閥和樣品的清洗
 
  2.樣品中未知物處理樣品
 
  3.柱未平衡重新平衡柱,用流動相作樣品溶劑(尤其是離子對色譜)
 
  4.氧化(肽譜)每天新配,用抗氧化劑
 
  5.水污染(反相)通過變化平衡時間檢查水質量,用hplc級的水
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