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pH 值測(cè)定法
2012-03-09 [4498]

pH 值是水溶液中氫離子活度的表示方法。嚴(yán)格地說(shuō),pH 值定義為氫離子活
度的負(fù)對(duì)數(shù),即 pH=-logaH+,但氫離子活度卻難以由實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確測(cè)定。在實(shí)際工作
中, pH 值按下式測(cè)定:
pH=pHs+(E-Es)/k
式中:  E 為含有待測(cè)溶液(pH)的原電池電動(dòng)勢(shì)(伏);
Es為含有標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pHs)的原電池電動(dòng)勢(shì)(伏);
k 為與溫度(t)有關(guān)的常數(shù)[k=0.05916+0.000198(t-25℃)]。
由于待測(cè)物的電離常數(shù)、介質(zhì)的介電常數(shù)和液接界電位等諸多因素均可影響

pH 值的準(zhǔn)確測(cè)量,所以實(shí)驗(yàn)測(cè)得的數(shù)值只是溶液的表觀 pH 值,它不能作為溶
液氫離子活度的嚴(yán)格表征。盡管如此,只要待測(cè)溶液與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的組成足夠接近,由上式測(cè)得的 pH 值與溶液的真實(shí) pH 值還是頗為接近的。
溶液的 pH 值使用酸度計(jì)測(cè)定。水溶液的 pH 值通常以玻璃電極為指示電極、
飽和甘汞電極為參比電極進(jìn)行測(cè)定。酸度計(jì)應(yīng)定期進(jìn)行計(jì)量檢定,并符合國(guó)家有

關(guān)規(guī)定。測(cè)定前,應(yīng)采用下列標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器,也可用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理部
門發(fā)放的標(biāo)示 pH 值準(zhǔn)確至 0.01pH 單位的各種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器。
1.儀器校正用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
(1)草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 精密稱取在 54℃±3℃干燥 4~5 小時(shí)的草酸三氫
鉀 12.71g,加水使溶解并稀釋至 1000ml。
(2)苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 精密稱取在 115℃±5℃干燥 2~3 小時(shí)的鄰
苯二甲酸氫鉀 10.21g,加水使溶解并稀釋至 1000ml。
(3)磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 精密稱取在 115℃±5℃干燥 2~3 小時(shí)的無(wú)水磷
酸氫二鈉 3.55g 與磷酸二氫鉀 3.40g,加水使溶解并稀釋至 1000ml。
(4)硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 精密稱取硼砂 3.81g(注意避免風(fēng)化),加水使溶解
并稀釋至 1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免空氣中二氧化碳進(jìn)入。
(5)氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 于 25℃,用無(wú)二氧化碳的水和過(guò)量氫氧化鈣經(jīng)
充分振搖制成飽和溶液,取上清液使用。因本緩沖液是 25℃時(shí)的氫氧化鈣飽和
溶液,所以臨用前需核對(duì)溶液的溫度是否在 25℃,否則需調(diào)溫至 25℃后再經(jīng)溶
解平衡后,方可取上清液使用。存放時(shí)應(yīng)防止空氣中二氧化碳進(jìn)入。一旦出現(xiàn)渾濁,應(yīng)棄去重配。
上述標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液必須用 pH 值基準(zhǔn)試劑配制。不同溫度時(shí)各種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
的 pH 值如下表。


2.注意事項(xiàng)
測(cè)定 pH 值時(shí),應(yīng)嚴(yán)格按儀器的使用說(shuō)明書操作,并注意下列事項(xiàng)。
(1)測(cè)定前,按各品種項(xiàng)下的規(guī)定,選擇兩種 pH 值約相差 3 個(gè) pH 單位的
標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,并使供試液的 pH 值處于兩者之間。
(2)取與供試液 pH 值較接近的*種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)儀器進(jìn)行校正(定位),
使儀器示值與表列數(shù)值一致。

(3)儀器定位后,再用第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對(duì)儀器示值,誤差應(yīng)不大于±
0.02pH 單位。若大于此偏差,則應(yīng)小心調(diào)節(jié)斜率,使示值與第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
的表列數(shù)值相符。重復(fù)上述定位與斜率調(diào)節(jié)操作,至儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的規(guī)
定數(shù)值相差不大于 0.02pH 單位。否則,需檢查儀器或更換電極后,再行校正至
符合要求。
(4)每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前,應(yīng)用純化水充分洗滌電極,然后將
水吸盡,也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。

(5)在測(cè)定高 pH 值的供試品和標(biāo)準(zhǔn)緩沖液時(shí),應(yīng)注意堿誤差的問(wèn)題,必
要時(shí)選用適當(dāng)?shù)牟Aщ姌O測(cè)定。
(6)對(duì)弱緩沖或無(wú)緩沖作用溶液的 pH 值測(cè)定,先用苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖
液校正儀器后測(cè)定供試液,并重取供試液再測(cè),直至 pH 值的讀數(shù)在 1 分鐘內(nèi)改
變不超過(guò)±0.05 止;然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器,再如上法測(cè)定;二次
pH 值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過(guò) 0.1,取二次讀數(shù)的平均值為其 pH 值。
(7)配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水,應(yīng)是新沸過(guò)并放冷的純化水,其
pH 值應(yīng)為 5.5~7.0。
(8)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存 2~3 個(gè)月,但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象
時(shí),不能繼續(xù)使用。
 

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