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粉葛的液相色譜法
2012-06-06 [2573]

粉葛
Fenge
RADIX PUERARIAE THOMSONII

本品為豆科植物甘葛藤Pueraria thomsonii Benth的干燥根。秋、冬二季采挖,除去外皮,稍干,截段或再縱切兩半或斜切成厚片,干燥。
【性狀】本品呈圓柱形、類紡錘形或半圓柱形,長(zhǎng)12~15cm,直徑4~8cm;有的為縱切或斜切的厚片,大小不一。表面黃白色或淡棕色,未去外皮的呈灰棕色。體重,質(zhì)硬,富粉性,橫切面可見由纖維形成的淺棕色同心性環(huán)紋,縱切面可見由纖維形成的數(shù)條縱紋。氣微,味微甜。
【鑒別】(1)本品粉末黃白色。淀粉粒甚多,單粒少見,圓球形,直徑8~15μm,臍點(diǎn)隱約可見;復(fù)粒多,由2~20多個(gè)分粒組成。纖維多成束,壁厚,木化,周圍細(xì)胞大多含草酸鈣方晶,形成晶纖維,含晶細(xì)胞壁木化增厚。石細(xì)胞少見,類圓形或多角形,直徑25~43μm。具緣紋孔導(dǎo)管較大,紋孔排列極為緊密。
(2)取本品粉末0.8g,加甲醇10ml,放置2小時(shí),濾過,濾液蒸干,殘?jiān)蛹状?.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取葛根素對(duì)照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各10μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,使成條狀,以二氯甲烷-甲醇-水(7∶2.5∶0.25)為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。
【檢查】水分   照水分測(cè)定法(附錄Ⅸ H*法)測(cè)定,不得過14.0%。
總灰分 不得過5.0%(附錄Ⅸ K)。
酸不溶性灰分  不得過0.5%(附錄Ⅸ K)。
【浸出物】 照醇溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的熱浸法(附錄X A)測(cè)定,用70%乙醇作溶劑,不得少于10.0%。
【含量測(cè)定】照液相色譜法(附錄Ⅵ D)測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)   以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(25∶75)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm。理論板數(shù)按葛根素峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。
對(duì)照品溶液的制備   取葛根素對(duì)照品適量,精密稱定,加30%乙醇制成每1ml含80μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備  取本品粉末(過三號(hào)篩)約0.8g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入30%乙醇50ml,密塞,稱定重量,加熱回流30分鐘,放冷,再稱定重量,用30%乙醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
測(cè)定法  分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測(cè)定,即得。
本品按干燥品計(jì)算,含葛根素(C21H20O9)不得少于0.30%。
【炮制】除去雜質(zhì),洗凈,潤(rùn)透,切厚片或切塊,干燥。
本品為不規(guī)則的厚片或立方塊狀。外表面黃白色或淡棕色。切面黃白色,橫切面有時(shí)可見由纖維形成的淺棕色同心性環(huán)紋,縱切面可見由纖維形成的數(shù)條縱紋。體重,質(zhì)硬,富粉性。氣微,味微甜。
水分 照水分測(cè)定法(附錄Ⅸ H *法)測(cè)定,不得過12.0%。
[鑒別]、[檢查]項(xiàng)下總灰分、酸不溶性灰分、[浸出物][含量測(cè)定]應(yīng)符合藥材項(xiàng)下的規(guī)定。
【性味與歸經(jīng)】甘、辛,涼。歸脾、胃經(jīng)。
【功能與主治】解肌退熱,生津,透疹,升陽止瀉。用于外感發(fā)熱頭痛、項(xiàng)背強(qiáng)痛,口渴,消渴,麻疹不透,熱痢,泄瀉;高血壓頸項(xiàng)強(qiáng)痛。
【用法與用量】9~15g。
【貯藏】置通風(fēng)干燥處,防蛀。

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